辽宁石油化工大学学报
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单模聚焦微波辐射合成甲基丙烯酸甲酯
张金生,胡志峰,李丽华,李 玲,王永艳,邵 海
辽宁石油化工大学学报    2009, 29 (3): 37-40.  
摘要292)      PDF (208KB)(234)    收藏
采用Discover微波精确有机合成系统及其单模聚焦微波辐射技术、空压气体同步冷却技术,以2-甲
基丙烯酸和甲醇为原料,以硫酸为酯化反应的催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的合
成。在Discover微波精确有机合成系统的标准模式下,对反应物物质的量比、辐射功率、反应时间等因素进行了考
察。实验结果表明,微波加热最佳的反应条件是:反应温度为70℃,2—甲基丙烯酸与甲醇的物质的量比为1∶2,功
率为100W,反应时间为30min,收率为88%。
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NdCoO 3 纳米微粒合成温度的考察
宫晓杰, 邵 海, 等
辽宁石油化工大学学报    2007, 27 (2): 1-3.  
摘要311)      PDF (186KB)(242)    收藏
        在微波辐照下, 以硝酸钴, 硝酸钕为原料, 酒石酸为络合剂, 利用氨水调节反应溶液的pH , 制备了凝胶, 并利用远红外辐射干燥箱烘干凝胶, 制得复合氧化物的前驱体, 采用热重及差热分析对前驱体进行分析, 用马弗炉分别在500, 600, 700 , 800 ℃下焙烧得黑色粉体。采用X 射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。结果表明, 在不同的焙烧温度下制备的钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO 3 纳米微粒的颗粒大小和晶面的完整程度都是不同的, 得出制备NdCoO3 微粒的适宜焙烧温度为700 ℃。
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MPT - AES 法测定核桃油中铜和铁
邵 海, 宫晓杰, 李丽华, 张金生
辽宁石油化工大学学报    2007, 27 (1): 21-23.  
摘要386)      PDF (238KB)(367)    收藏

    用微波等离子炬(MPT)作激发光源, 氩气为载气, 用气动雾化进样, 研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT - AES)测定核桃油中铜和铁元素。考察并优化了微波功率、工作气流量、载气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等实验参数。测定铜和铁的检出线分别为5. 3 , 22. 1 ng / mL 。RSD均小于3. 2 %, 线性范围分别为0. 05~ 100 , 0. 1 ~ 100μg /m L, 加标回收率均在96. 4 %~ 102. 2 %。

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微波-凝胶法合成NdCoO 3 纳米粒子
宫晓杰, 李丽华, 邵 海, 等
辽宁石油化工大学学报    2005, 25 (2): 29-31.  
摘要338)      PDF (239KB)(271)    收藏
    以硝酸钴、硝酸钕为原料, 柠檬酸为络合剂, 氨水作反应介质, 在微波辐照下, 加速溶胶的形成, 并采用远红外辐射干燥箱制得复合氧化物的前驱体。采用热重及差热分析法对前驱体进行分析, 用马弗炉分别在不同温度下煅烧得黑色粉体。采用X 射线衍射和红外光谱等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。并将溶胶-凝胶法在800 ℃制得样品的X 射线衍射谱图与微波-凝胶法在相同温度下制得样品的X 射线衍射谱图相比较。结果表明, 微波-凝胶法在较短的时间(10 min)内即生成了钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO 3 纳米粒子,而溶胶-凝胶法生成相同的复合氧化物则需要2 h, 体现了微波加热能促进化学反应速率, 提高热能利用率。
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微波萃取核桃油工艺
邵 海, 李丽华, 宫晓杰, 等
辽宁石油化工大学学报    2005, 25 (2): 13-16.  
摘要262)      PDF (272KB)(242)    收藏
    用Mars5 微波萃取系统, 对微波萃取山核桃仁油的影响因素, 包括溶剂类型、提取温度、提取时间、萃取溶剂体积进行单因素的考察。实验结果表明, 正己烷是萃取核桃仁油的较佳溶剂, 在单因素的试验基础上通过正交实验设计得出优化的微波萃取核桃仁油的工艺条件:提取温度为60 ℃, 提取时间为12 min, 每克核桃仁用萃取溶剂7 m L。将萃取方法进行了比较。结果表明, 微波萃取时间明显的缩短(是磁力搅拌法的1/12、索氏提取法的1/20), 萃取温度也比传统方法下降5 ℃ , 微波萃取法所用溶剂体积较磁力搅拌法低, 而且提油率也比传统方法高。利用气相色谱分析核桃油中的脂肪酸的组成, 微波萃取法得到的核桃仁油与传统方法相比在脂肪酸组成上有了明显的变化, 其中不饱和脂肪酸的质量分数由82 .94%上升到90.25 %, 而亚油酸的质量分数由43 .49 %上升到48.23 %。
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